同步輻射XAFS反(fǎn)應池中氣體擴散電極的製備方法
更新時間(jiān)：2026-06-15
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同步輻射X射綫吸收精細結(jié)構譜(pǔ)學(XAFS)是研究電(diàn)催化材料局域原子(zǐ)結構的利(lì)器，但其對反應池(chí)的設計提出嚴苛(kē)要求。氣體擴散電極(jí)作為質(zhì)子交(jiāo)換膜電解槽的(dí)核心組件，需在動態反應(yīng)過程中保持氣液(yè)固三相界麵的穩定性(xìng)，同時避免X射綫(xiàn)窗口受電(diàn)解質侵蝕😙。針對(duì)這一需(xū)求，同步輻(fú)射XAFS反應池中氣體(tǐ)擴散電(diàn)極的製備方法通過材(cái)料復合與界(jiè)麵調控，實現了電極性能與表征兼容性的統一。
該方法(fǎ)以疏水性碳紙(zhǐ)為基底，采用梯(tī)度塗覆工藝(yì)構建催化層。首先(xiān)通過絲網印刷(shuā)將鉑碳催(cuī)化劑與聚四氟乙烯乳液按(àn)7:3質量比混合漿料塗布於(yú)碳(tàn)紙表(biǎo)麵，經(jīng)360℃高溫燒結形成初級導電網絡。隨後(hòu)采(cǎi)用電化學(xué)沉積技術在催化層表麵生長(cháng)納米綫陣列，利用恒電(diàn)位法控製鉑沉積量為0.15mg/cm²，使電極比表(biǎo)麵(miàn)積提升至120m²/g。為解決氣體傳質瓶頸，在碳紙背麵構建(jiàn)微孔層，將乙炔(quē)黑與聚偏(piān)氟乙烯按1:1比例分散於異(yì)丙醇中，通過超聲噴塗形成(chéng)厚度50μm的多孔結(jié)構，其孔隙率精確控(kòng)製在65%±3%。
關鍵創新在於界麵(miàn)改性技術。在催化層與微孔層之間引入石墨烯過渡層，采用CVD法生長單層石墨烯並對其進行氮摻雜，摻(chān)雜濃度達8at%，顯著降低了界麵接觸電阻🏬。同(tóng)時，在電極邊緣設計聚酰亞胺(àn)絕緣邊框(kuàng)，通過激光雕刻(kè)形成0.2mm寬的氣密槽，配合(hé)氟橡膠(jiāo)密封圈實現反應池的耐壓密封。製備完成的電極需經過活化處理，在0.5M H₂SO₄溶液中進行(háng)100次循環伏安掃描🕶，直至氧化還原(yuán)峰電流穩定在±10μA範圍(wéi)內(nèi)🤉。
在同(tóng)步輻(fú)射光束綫測試中(zhōng)，該電(diàn)極表現(xiàn)出優異(yì)的結(jié)構穩定性。在1A/cm²電流密度下連續運行50小時後，XAFS光譜顯示Pt-Pt配位數變化小於5%👎，表明催(cuī)化劑未(wèi)發生明顯(xiǎn)團聚。氣體擴散性能(néng)測試表明，當進氣壓(yā)力為0.2MPa時(shí)，氧氣滲(shèn)透通量(liáng)達到2.8×10⁻³mol/(m²·s)，滿足(zú)高電流密度(dù)下的傳質需求。目前，該方法已成功應用於酸(suān)性析氧反應機理研究，為揭示非貴(guì)金屬(shǔ)催(cuī)化劑(jì)的活性(xìng)起源提供了原位結(jié)構證據。隨著製(zhì)備工藝(yì)的(dí)標準化，這類電(diàn)極有(yǒu)望推動同(tóng)步輻射技術(shù)在(zài)電催化領域的(dí)深度應用(yòng)。
