一,係統日常維護
(一)光學腔體維護
原位紅外漫(màn)反射係統(tǒng)依托光路反(fǎn)射采集光譜信號,腔體需保持密閉無(wú)塵👱。日常關(guān)機後密封(fēng)光路艙門🗑,防(fáng)止(zhǐ)粉塵(chén),水汽(qì)附著反光鏡(jìng),聚焦(jiāo)透鏡,漫反射積分球(qiú)內壁(bì);嚴禁(jīn)徒手觸碰光學鏡(jìng)片,鏡(jìng)片出現汙漬,使用專用紅(hóng)外無(wú)塵紙搭配無水乙(yǐ)醇(chún)單向擦拭,避(bì)免鏡(jìng)片鍍膜劃傷,氧化(huà),降低光反射效(xiào)率。實(shí)驗環境恒(héng)溫(wēn)恒濕管控,環境濕度控製40%以下,防(fáng)止(zhǐ)光學部件黴變起霧。
(二(èr))原(yuán)位反(fǎn)應池維(wéi)護
原位反應池(chí)為核(hé)心(xīn)測試部件,適配高溫,通(tōng)氣(qì),真空(kōng)多工況測試🐊。每次實驗結束後,清(qīng)理池體內(nèi)樣品(pǐn)殘渣,積碳,反應物殘留(liú),避免殘留物質吸附(fù)光路,幹擾(rǎo)基綫;檢(jiǎn)查池體石(shí)英窗片🔿,密封氟膠密封(fēng)圈完整性,高(gāo)溫工況易老(lǎo)化變形,出(chū)現漏氣,透光衰減(jiǎn)及時更換;核對氣路(lù)接口密封性,防止測試氣體泄漏,空氣(qì)倒灌,影響原(yuán)位(wèi)反應測試精度。
(三)氣路與(yǔ)溫(wēn)控組件維(wéi)護
配套供氣,真(zhēn)空,溫控模塊定(dìng)期養護,過濾濾芯每(měi)月更換一次,攔截水汽(qì),雜質(zhì);管路定期吹掃,杜絕殘留反應氣體腐蝕(shí)管路;高溫加(jiā)熱基座避免驟冷驟熱,防止基座形(xíng)變,熱電偶失靈;綫路接頭定(dìng)期(qī)緊(jǐn)固,防止(zhǐ)信(xìn)號接觸不良,造成光譜圖譜漂移,斷點。
(四)整(zhěng)機環境養護
設備遠離強電磁,強(qiáng)振動,酸鹼揮發環(huán)境,獨立穩壓供電,避免電壓波(bō)動幹擾(rǎo)紅外(wài)光源穩定性(xìng);長期(qī)停用每周空載開機運行20min,除(chú)濕養護光(guāng)路模塊,延長光(guāng)源🂮,檢測器(qì)使用(yòng)壽命(mìng)。
二,係統定期校準項(xiàng)目
(一)光譜基綫校(xiào)準
基綫校準為常規必做項目,分為空白基綫,背景基綫校(xiào)準。更換窗片,清理光路,更改測試氣氛及(jí)溫度後,必須采集(jí)空白背景(jǐng)基綫(xiàn),扣除腔體,氣體,器皿(mǐn)本身紅(hóng)外吸收幹擾;高(gāo)低溫工(gōng)況測試前,分段校準溫(wēn)控(kòng)基綫,消除溫度(dù)形(xíng)變帶來的光路偏(piān)移,保證峰位,峰高數據精準。
(二(èr))波長波數校準
參照儀器標準規(guī)程,使用聚苯乙烯標準校準片(piàn),定期校準紅外波數(shù)精度🥾,核查吸(xī)收峰位置偏差,修正檢測器參(cān)數;適配(pèi)漫反射專屬(shǔ)校準模式,區別於(yú)透射紅外(wài)校準(zhǔn)標準,保障固相粉末,催化劑樣品(pǐn)測試波數合規,校準周期每三個月一次。
(三)溫控(kòng)與真空校準
針(zhēn)對原(yuán)位工(gōng)況,外接(jiē)標準熱電偶校準反應池(chí)爐體溫(wēn)度,修正溫控儀表溫差,避免程序設(shè)定溫度與實際樣品溫度不符;真空工(gōng)況使用標準真空表校(xiào)準機組負壓數值,保證吸附,脫(tuō)附,氣氛置換(huàn)實驗條件精準可控。
(四)氣路流量(liáng)校準
多路供氣模塊定期校準質量(liáng)流量計,校準氮氣(qì),氬氣,反應活性氣體流量精度,保證氣氛配比,吹掃流速恒定,避(bì)免氣體流速(sù)不穩(wěn),造成原位反應條(tiáo)件(jiàn)不(bù)一致🎞,實驗數據重復性變差。
三,故障預防性校準(zhǔn)維護
1. 圖譜(pǔ)噪聲變大(dà)🕾,基綫漂移:優先清潔反(fǎn)光光路📿,重做背景基綫(xiàn)校準🂨,排查密封漏氣(qì)問題;
2. 高(gāo)溫測試重復(fù)性差:校(xiào)準熱電偶,緊固(gù)池體(tǐ)卡扣💯,更換老化密封(fēng)墊片;
3. 信號強度衰減:檢查紅外光源能量,清潔(jié)積分球內壁(bì),按需校準光源增益參數。
四,校準與維護禁忌
1. 非專業人員不得拆卸(xiè)積分(fēn)球,光(guāng)路鏡片(piàn),不(bù)得(dé)私自(zì)修改儀器底層校準參數🙊;
2. 活性腐蝕氣體實驗後,必須惰性氣體吹掃腔體🤾,再關機封存,防止部件腐蝕🏋;
3. 校準需在恒(héng)定(dìng)溫濕度環(huán)境完(wán)成🗋,溫差過大直接(jiē)影(yǐng)響校準結果有效性。