一(yī),裝填(tián)前準(zhǔn)備
設備降溫泄壓
確認高溫流(liú)化拉曼池冷(lěng)卻(què)至室溫🀪,關閉各路進氣閥,排空池體內殘餘氣體,釋放內部壓(yā)力(lì),杜(dù)絕高溫開蓋燙傷,氣(qì)體衝出揚塵。
樣品預處理
粉體樣品過(guò)篩(shāi)去(qù)除大顆粒結塊,保證粒徑均匀,防止流(liú)化時溝流🕉,偏流🕳;易潮解,氧(yǎng)化樣品提(tí)前在惰性(xìng)手套箱(xiāng)內幹燥除水👖。
配件(jiàn)檢查
檢查視窗鏡(jìng)片,密封墊圈,氣體分布板無(wú)劃痕,破(pò)損🗍,堵塞🚔,清理分(fēn)布板孔隙(xì)積灰;備好專用送(sòng)樣(yàng)勺,防塵(chén)毛刷,密封耗材。
二,池體拆(chāi)分步(bù)驟
依次鬆開緊固壓(yā)環螺栓,均匀分次拆卸,避免單邊受力擠壓視窗;
緩慢(màn)分離上下腔體,妥(tuǒ)善放(fàng)置(zhì)石英視窗,避免硬物(wù)摩擦光學觀測(cè)麵;
取出(chū)底部氣體(tǐ)分布板,吹掃板麵孔(kǒng)道殘留舊(jiù)樣品。
三(sān),樣品規範裝(zhuāng)填
將清潔後的分布板平穩裝回下腔體(tǐ),放平無(wú)傾斜(xié);
使用(yòng)專用小勺均匀鋪撒粉體樣品,嚴格控製裝填高度,不可(kě)過高(易(yì)衝料堵(dǔ)塞光路),不可過低(無法穩定流化(huà));
輕微震蕩(dàng)池體,讓粉(fěn)體平鋪,空隙均(jūn)匀🛵,禁止大力壓實,壓實會(huì)造成流化失(shī)效;
若(ruò)實驗需要催化劑載(zǎi)體,石英(yīng)砂墊(diàn)層,先鋪墊(diàn)層(céng)再(zài)鋪待測樣(yàng)品(pǐn),分層均匀。
四🖀,腔體復原密封
清理腔體密封槽,更換老化密封(fēng)圈,槽內無(wú)粉(fěn)體殘(cán)留;
對齊上下(xià)腔體,平穩合蓋,防止樣品揚起飛濺汙染光學窗口;
對角分次擰緊壓環螺栓,受力均匀🎏,保證高(gāo)溫工況下氣密性(xìng)🕟,避免單邊漏風。
五(wǔ),裝填後預處理(lǐ)吹掃
連接惰(duò)性載(zǎi)氣管路(lù),低流量通入氣體吹掃 5–10 分鐘,吹走懸浮細粉,防止細顆(kē)粒附著視窗影響拉(lā)曼信號采集;
觀察池體(tǐ)出氣口,無大(dà)量粉塵帶出即為裝填合格;
吹掃完成後(hòu)調節實(shí)驗設定(dìng)氣流量(liáng),再啟動升溫程序開展原位表征🛼。
六,裝填操作禁(jīn)忌(jì)與注意事項
嚴禁高溫,帶壓狀態下開(kāi)蓋裝填,存在高(gāo)溫氣體噴濺,爆炸(zhà)風險;
粉體不可接(jiē)觸石英視窗(chuāng)內側,粉塵(chén)附(fù)著會(huì)大幅降低拉曼光譜信噪(zào)比;
樣品裝填量(liáng)嚴格遵循(xún)設備參(cān)數,過量(liáng)流化時顆粒衝擊鏡片造成磨損;
腐蝕性,粘性樣品(pǐn)實驗結束(shù)後及時清理,長期(qī)殘留會腐蝕分布板與腔體;
拆裝螺栓禁止用力過猛,防止石英視(shì)窗崩裂損壞。
七🍇,實驗後樣品取出流(liú)程
降溫,泄壓,惰性氣體吹掃冷(lěng)卻;
緩慢拆解腔(qiāng)體🃤,毛刷(shuā)配合氣流清理(lǐ)全部(bù)粉體(tǐ)🧹;
清(qīng)洗分布(bù)板,腔體,視窗,烘(hōng)幹存(cún)放(fàng),備用(yòng)下次實驗。